高圧合成装置

 GPaオーダーの高圧発生方法は、動的、静的の二つに大別することができます。動的法は衝撃波を用いて圧縮する衝撃圧縮が主流ですが、私たちが用いる高圧合成法は静的法によるものです。静的超高圧を用いた研究は、1946年にノーベル賞を受賞したP.W.Bridgmanらによって確立され、ピストンシリンダー装置及び対向アンビル装置を開発し、高圧下での物性の性質を調査されました。私の研究で用いる高圧合成装置 (a)700トンプレスと、(b)その内部に配される(100)マルチキュービックアンビルシステムを図1に示します。アンビルシステムの中心に、試料セルを置いてあります。アンビルはタングステンカーバイド(WC)製で、先端は約1平方センチメートルとなっているため、最大700トンの加重の先端でGPaオーダーの高圧が発生するように設計されています。この装置では約6GPaまで発生させることができます。

(a)700tonプレス
(b)マルチキュービックアンビルシステム
図1 高圧合成装置 :(100)型

高圧合成の試料セル

 図2に高圧合成に用いられる(a)試料セルと(b)内部水素源を用いた超高圧水素合成セルを示します。試料セルの構成は、圧力媒体であるパイロフィライト、グラファイトヒーター、MoおよびSUS製電極、試料への汚染防止と電気的絶縁体の役割を担うBNセルの中にサンプルを配した試料セルを準備します。これをアンビルシステムの中心に置いて高圧合成します。

図2 高圧合成の試料セル

 内部水素源として用いたNaBH4とCa(OH)2混合体は約300℃以上に加熱されることで、以下に示す加水分解化学反応を起こし水素を発生することが知られています。

NaBH4 + 2Ca(OH)2 → NaBO2+ 2CaO + 4H2

 この際、水素はNaClカプセルによって封じられているために、内部水素源と共に配したサンプルは高温・高圧水素処理されることになります。

 この高圧水素セルは中央大学の深井教授(現:東大生産研)らによって開発され、深井先生のご指導のもとで、我々のグループにおいて高圧合成用セルとして応用したものを用いています。